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紅外吸收光譜的測定及結構分析實驗

日期: 21-11-09 10:54 瀏覽次數 :2

紅外吸收光譜法是通過研究物質結構與紅外吸收光譜間的關系,來對物質進行分析的,紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定未知物結構是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據實驗所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強度和形狀,利用基團振動頻率與分子結構的關系,來確定吸收帶的歸屬,確認分子中所含的基團或鍵,并推斷分子的結構,鑒定的步驟如下:

1. 對樣品做初步了解,如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結果,及物理性質(分子量、沸點、熔點)。

2. 確定未知物不飽和度,以推測化合物可能的結構;

3. 圖譜解析

(1)首先在官能團區(4000~1300cm-1)搜尋官能團的特征伸縮振動;

(2)再根據“指紋區”(1300~400cm-1)的吸收情況,進一步確認該基團的存在以及與其它基團的結合方式。

實驗材料 對硝基苯甲酸苯乙酮

試劑、試劑盒 KBr 粉末(光譜純)無水乙醇(AR)滑石粉丙酮脫脂棉

儀器、耗材 、傅立葉變換紅外光譜儀、HW-15 型壓片機真空泵瑪瑙研缽紅外燈鑷子可拆式液體池鹽片

實驗步驟

1. 紅外光譜儀的準備

(1) 打開紅外光譜儀電源開關,待儀器穩定 30 分鐘以上,方可測定;

(2)打開電腦,選擇 win系統,打開 紅外光譜儀軟件;在 菜單下的中設置實驗參數;

(3) 實驗參數設置:分辨率 4 cm-1,掃描次數 32,掃描范圍 4000-400 cm-1;縱坐標為Transmittance

2. 紅外光譜圖的測試

(1)液體樣品的制備及測試

將可拆式液體樣品池的鹽片從干燥器中取出,在紅外燈下用少許滑石粉混入幾滴無水乙醇磨光其表面。再用幾滴無水乙醇清洗鹽片后,置于紅外燈下烘干備用。將鹽片放在可拆液池的孔中央,將另一鹽片平壓在上面,擰緊螺絲,組裝好液池,置于光度計樣品托架上,進行背景掃譜。然后,拆開液池,在鹽片上滴一滴液體(苯乙酮)試樣,將另一鹽片平壓在上面(不能有氣泡)組裝好液池。同前進行樣品掃描,獲得樣品的紅外光譜圖。

掃譜結束后,將液體吸收池拆開,及時用丙酮洗去樣品,并將鹽片保存在干燥器中。

(2)固體樣品的制備及測試

在紅外燈下,采用壓片法,將研成 2μm 左右的粉未樣品 1—2mg 與 100—200mg 光譜純KBr 粉未混勻再研磨后,放入壓模內,在壓片機上邊抽真空邊加壓,壓力約 10MPa,制成厚約 1mm,直徑約 10mm 的透明薄片。采集背景后,將此片裝于樣品架上,進行掃描,看透光率是否超過 40%,若達到,測試結果正常,若未達到 40%,需根據情況增減樣品量后,重新壓片。

掃譜結束后,取下樣品架,取出薄片,按要求將模具、樣品架等清理干凈,妥善保管

博精科技:紅外吸收光譜的測定及結構分析實驗

注意事項

1.制備試樣是否規范直接關系到紅外圖譜的準確性,所以對液體樣品,應注意使鹽片保持干燥透明,每次測定前后均應用無水乙醇及滑石粉拋光,在紅外燈下烘干。對固體樣品經研磨后也應隨時注意防止吸水,否則壓出的片子易沾在模具上。

2. 儀器注意防震、防潮、防腐蝕。

其他

根據苯乙酮的光譜進行圖譜解析

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在 3000 cm-1附近有四個弱吸收峰,這是苯環及 CH3的 C—H 伸縮振動;在 1600~1500 cm-1處有 2~3 個峰,是苯環的骨架振動,所以可判定該化合物有苯環存在;在指紋區 760、692cm-1處有 2 個峰,說明是單取代苯環;在 1687 cm-1處強吸收峰為 C=0 的伸縮振動,在 1265 cm-1出現強吸收峰,這是芳香酮的吸收;在 1363 cm-1及 1430 cm-1處的吸收峰分別為 CH3的 C—H對稱及反對稱變形振動,所以根據上述圖譜分析此物質的結構與苯乙酮標準紅外光譜比較,完全一致。

2. 根據對硝基苯甲酸的圖譜進行解析

在 3020cm-1的吸收峰是苯環上的=C—H 伸縮振動引起的。在 1605cm-1、1511cm-1的吸收峰是苯環骨架 C=C 伸縮振動引起的。在 817cm-1的吸收峰說明苯環上發生了對位取代。在 3000cm-1左右和 1400cm-1左右的吸收峰是酸的吸收,在 1530cm-1、1300 cm-1處是基團—NO2的吸收峰。所以推測是對硝基苯甲酸,再與對硝基苯甲酸的標準紅外圖譜比較。

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