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硫化膠溶解制膜的方法測定其橡膠成分

日期: 21-11-08 15:46 瀏覽次數 :2

博精科技分享在橡膠行業中針對橡膠成分分析有各種理化方法,但是橡膠成分分析最快的方法要屬紅外光譜法,下面就簡單介紹一下硫化膠溶解制膜的方法測定其橡膠成分的方法,具體如下:
試劑和材料 
丙酮 
鄰二氯苯 
甲苯 
各種橡膠所用溶劑,見下表 

 

圖片1


注:1.含瀝青類的硫化膠式樣必須使用混合溶劑 
    2.硫酸鋁鉀凝聚的生膠除外 
儀器 
紅外光譜儀 
索氏抽提器(見圖一) 
原理:利用水柱壓力差,使水上升后再流到低處,由于管口水面承受不同的大氣壓力,水會由壓力大的一邊流向壓力低的一邊,直到兩邊的大氣壓力相等。 

 

圖片2

用丙酮抽提濾紙3小時,使溶于溶劑的雜質除掉以備用濾紙。 
稱取剪成截面積約為1mm2的條形試樣約2g(精確至0.001g),將稱好的試樣用丙酮抽提過的濾紙包好,置于索氏抽提器內,加入約虹吸杯體積1.5倍丙酮溶劑與恒重的接受瓶內,在加熱器上回流抽提16±0.5h。 
硫化膠溶解 
取1g制備號的膠樣和50ml 1,2-二氯苯放入燒瓶中油溶加熱至120℃左右直至膠樣溶解或部分溶解。溶解所需時間,隨膠種而異,天然膠2h - - 4h , 氯丁膠需12h以上, 而有些橡膠則根本不溶解。12 h后停止加熱,若膠樣仍沒有完全溶解,已溶解的橡膠通常情況下也 
足以作出優質紅外光譜圖。溶解液冷卻至室溫后,移人裝有50ml甲苯的燒杯中。 
取溶解的膠樣液體濃縮液做紅外光譜,如下圖所示, 
   

圖片3

與標準圖譜相比,發現硫化膠溶解的方法效果不好,原因可能是對于橡膠這種高度交聯的高聚物,只溶脹不溶融的。 
(沒試驗)改進方法:先高溫,是膠樣先裂解成低分子的高聚物,然后在用溶劑溶解。 
裂解法 紅外光譜測橡膠的成分 
試樣制備 
有機助劑的提取    取剪碎的膠樣約1g,用濾紙包好,用丙酮作為溶劑在索氏抽提器中抽提4-6個小時,膠料烘干備用,抽提液用旋轉蒸發器濃縮至約2ml備用 
取0.1-0.2g抽提好的試樣(能覆蓋住試管底部),放在小玻璃試管底部,橫放試管,并將裝有試樣的試管底部置于火焰的高溫區(酒精燈的外焰)以使試樣迅速的熱解,盡可能減少炭化,當有熱解物出現后,逐漸傾斜試管以使熱解物流出,在試管口處用玻璃棒蘸取一滴均勻涂到已壓好的KBr鹽片上。 
紅外光譜的測試 
1、首先將要用來壓片的KBr,在干凈的烘箱中100℃下敞開蓋烘4個小時(用濾紙蓋上防止雜質進入) 
2、壓片先研磨3-4min,取少量研磨好的KBr放在模具上壓片壓力約為11Kpa 
3、均勻涂樣 
4、紅外測試 
5、打開儀器-作空白-開始測試 
Collect-sample-輸入樣品名-Anylyze-Find Peak-File-save

橡膠是應用及其廣泛的高分子材料, 在日常工作中,對于一些橡膠,我們用常規的化學分析方法是很難區別的。例如,用化學方法區別氯丁橡膠與氯磺化聚乙烯橡膠、聚氯乙烯;聚醚型聚氨酯橡膠與聚酯型聚氨酯橡膠;丁腈橡膠與氫化丁腈橡膠等。紅外光譜法是橡膠鑒定的有效手段。

在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中,天津博精科技有限公司推薦使用 傅立葉紅外光譜儀配套專用熱壓成膜附件和ATR等附件可以快速分析鑒定橡膠。

一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標準對橡膠進行鑒定分析的常規方法,通過對橡膠熱壓成膜或者橡膠溶液制成的薄膜進行紅外光譜分析來鑒定。

另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進行分析鑒定的方法。衰減全反射法比傳統測試方法要方便,制樣快。無需樣品前處理,紅外衰減全反射法(ATR-FT-IR)是一種無損的分析方法,這種方法對樣品的大小和形狀沒有特殊要求,操作簡便、易于被質檢部門的工作者掌握。

 

博精科技是一家集研發、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創新企業。公司以市場為導向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系!


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