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紅外光譜分析樣品制備方法詳談

日期: 21-11-04 10:04 瀏覽次數 :3


紅外光譜圖是定性鑒定的依據之一, 要想做出一張高質量的譜圖, 必須要用正確的樣品制備方法。

選擇制樣方法, 應從以下兩個方面考慮。

1、被測樣品實際情況。液體試樣可根據沸點、粘度、透明度、吸濕性、揮發性以及溶解性等諸因素選擇制樣方法。如沸點較低、揮發性大的液體只能用密封吸收池制樣。透明性好又不吸濕、粘度適中的液體試樣,可選毛細層液膜法制樣,此法簡便,容易成功, 是一般液體最常選用的方法。

能溶于紅外常用溶劑的液體樣品可用溶液吸收池法制樣。粘稠的液體可加熱后在兩塊晶片中壓制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,揮發成膜后再進行測試。固體試樣常采用的制樣方法是壓片法和糊狀法。凡是能磨細、色澤不深的樣品都可用這兩種方法。如有合適的溶劑也可選用溶液制樣法,但并不常用,因為所得的光譜存在溶劑對吸收的干擾,且制樣較麻煩。

低熔點的固體樣品可采用在兩塊晶片中熱熔成膜的方法。

氣體樣品在通常情況下用常規的氣體制樣法。長光程氣體吸收池適用于濃度低但有足夠氣樣的場合。


2、實驗目的。例如紅外光譜實驗, 當希望獲得碳氫信息時, 絕對不能選用石蠟油糊狀法。如果樣品中存在羥基( 有水峰) , 不應采用壓片法。如果要求觀察互變異構現象,或研究分子間及分子內氫鍵的成鍵程度,一般需要采用溶液法制樣。某些易吸潮的固體樣品可采用糊狀法,并在干燥條件下制樣,其作用是用石蠟油包裹樣品微粒以隔離大氣中的潮氣,達到防止吸潮的目的。

博精儀器:紅外光譜分析樣品制備方法詳談

一、溴化鉀壓片法

這是最常用的方法,因溴化鉀在中紅外區域是透明的且沒有吸收,溴化鉀是最好的載體。但實際上有些批號的分析純溴化鉀在中紅外區域有雜質吸收。為了防止雜質干擾,在購買不到色譜純溴化鉀時,可買些碎的溴化鉀單晶或分析純溴化鉀,進行重結晶,并檢驗其在中紅外區域的吸收,方可使用。

傅里葉紅外光譜儀溴化鉀壓片法:

配置:博精HW-15紅外粉末壓片機、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱

紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經典的傳統紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。

操作步驟如下:

1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);

2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細并混和均勻;

3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。

4)把HF-12模具放置到壓片機內,在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。

5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內即可進行測定。

注意:KBr混合研磨一定要充分研細,以沒有顆粒溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時清洗干凈,然后放入干燥器內保管。


二、鹵化物晶體涂片法

將液體試樣在鹵化物晶片上涂上一層薄薄的液膜,就可直接在紅外光譜儀上進行測定。如果液體試樣粘度很小,或溶劑揮發性不大,都可夾在兩片鹵化物晶片之間測定,揮發性液體可用定量池。最常用的鹵化物晶片是氯化鈉晶片,夾具都是液體池窗片及池窗夾具,應用范圍700-5000cm-1,有的樣品需要觀察350-700cm-1的吸收峰,可采用溴化鉀晶片法。涂片時厚度不易過大,否則會出現齊頭峰。如未固化的粘稠樹脂及油墨、塑料或橡膠中萃取得到的增塑劑、熱固性樹脂的裂解液等, 都適宜用此法。水溶液的池窗可用KRS-5或用CaF2。KRS-5在250cm-1至5000cm-1都可使用,但KRS-5有毒,不要用手摸窗片。CaF2較便宜,唯一缺點是其透過率極限為1200cm-1,波數小于1200cm-1的范圍不能使用。

晶片大都易潮解,不用時應保存在干燥器內。使用時固定螺絲要對角旋緊,以免應力不均損壞晶片,使用完畢用低沸點溶劑清洗后,放入干燥器保存。涂片法方法很少用于高分子樣品,因為絕大多數有機溶劑的吸收都很強,只有少數溶劑吸收較少,如四氯化碳適合于1350-4000cm-1,二硫化碳適合200-1350cm-1,但是只有少數非極性高分子能溶解在這兩種溶劑中。為了消除樣品溶液中溶劑的吸收譜帶,可采用補償技術,在參比池內放入純溶劑,參比池內溶劑的量與樣品池內溶劑的量相同,但操作較為困難。在傅立葉紅外光譜儀上,可采用差譜技術解決溶劑吸收譜帶問題。

三、裂解法

高分子材料中有一大類是熱固樹脂,呈交聯結構 有的還含有無機填料,如已固化的環氧樹脂、酚醛樹脂以及橡膠等。熱固性樹脂不溶于一般溶劑,通常采用小試管裂解的方法,溫度一般在500-800攝氏度之間, 裂解液涂在氯化鈉晶片上,直接作譜。


具體操作方法是, 用小挫或剪刀將樣品制成小塊或粉末,放入干凈的小試管內( 有一定彎度的試管) ,在煤氣燈或酒精燈上加熱試管底部,裂解氣冷凝在管壁上,成液體狀,用小鏟刮出,涂在氯化鈉晶片上進行掃描。有時裂解液較少,不易刮下,此時可滴入少量丙酮,將丙酮溶液涂在氯化鈉晶片上,吹干丙酮后進行掃描。橡膠、聚胺酯等樣品的制備,大都采取熱裂解法。我們實驗室曾應用此法成功對進口聚胺酯進行了定性分析。


四、溴化鉀三角富集法

有些微量樣品混有很微量的無機雜質。如果用硅膠為載體提純微量樣品,紅外譜圖往往顯示硅膠的吸收峰。由于硅膠醚鍵吸收系數較大,即使很微量的硅膠也會對樣品峰造成干擾。解決的方法有兩種。一是在燒杯內加入適量溶劑, 樣品溶解后, 輕輕把溶液到入另一干凈的空燒杯內,將硅膠顆粒剩下,如此反復多次即可將樣品與硅膠分離。二是使用溴化鉀三角富集法。

具體操作步驟如下: 將溴化鉀粉末在研缽中研成很細的細粉,直徑大約為1-2微米,在壓片機上制成等腰三角形,壓力約在10000-15000kg/cm2,等腰三角形塊高25mm,底寬8mm,厚2mm,作過濾及富集樣品的支撐體。把薄層色譜分離制好的樣品放入小瓶內,并加入少量溶劑,而后將壓制好的溴化鉀三角塊用金屬片支架固定在瓶的底部,瓶口用不銹鋼帽蓋住,在帽的中心留一小孔,直徑約3mm,使三角的頂點對準小孔。

由于毛細管作用,溶質隨溶劑逐步向上移動和濃縮,溴化鉀可以濾去薄層板帶入的細顆粒硅膠等無機雜質。為了盡量富集完全, 可重復加溶劑2-3 次,就能夠使溶質完全濃縮到三角的頂端。最后只須取頂點部分的溴化鉀壓片,即可得到一張較為理想的紅外譜圖。據資料介紹,采取溴化鉀三角富集法得到樣品的受率一般可達50%-80% 左右, 二氧化硅的含量少于10-5。但在實驗中要注意, 三角形必須是等腰三角形, 最后選取頂點部分壓片時盡量靠近頂點,不要靠下,以免將雜質一同取下,做圖時對樣品的吸收峰造成干擾。

五、反射法

有些樣品涂層很薄,不宜使用上述的方法。此時最好的方法就是用衰減全反射法( ATR) 。該法應用較廣泛,使用時不需要進行復雜的分離,不破壞樣品,可直接進行紅外光譜分析。我們曾多次用此法對噴墨打印材料的表層背層進行分析, 結果較為理想。如膠帶、某些表面平滑的紡織品、金屬上的油漆及片狀橡膠等, 都可用衰減全反射法。主要使用的晶片有KRS-5、ZnSe 等, KRS-5 是鉈的化合物,用時要注意安全。粉末樣品可用膠帶粘在晶片表面上進行測試。另外粉末樣品也可加入液體石蠟后研磨。

六、熱壓法

在用紅外光譜法研究某些聚合物結晶度的變化時, 經常使用熱壓成膜法。熔融熱壓成膜時, 使用兩塊具有平滑表面的不銹鋼模具, 用云母片或鋁箔片作為控制膜厚度的支持物,操作時,先把具有要求厚度的云母片或鋁箔片放在模具壓模面的周圍,中間放樣品,一起放在電爐上加熱至軟化或熔融,再把模具的另一半壓在樣品上,用坩堝鉗小心地夾到油壓機上加壓,冷卻后取下薄膜即可直接測試。

博精科技是一家集研發、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創新企業。公司以市場為導向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系!



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