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紅外分析時固體壓片質量不穩定常見問題解決

日期: 21-11-03 10:39 瀏覽次數 :2

傅里葉紅外光譜儀溴化鉀壓片法:

配置:博精HW-15紅外粉末壓片機、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱

紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經典的傳統紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。

操作步驟如下:

1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);

2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細并混和均勻;

3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。

4)把HF-12模具放置到壓片機內,在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。

5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內即可進行測定。

注意:KBr混合研磨一定要充分研細,以沒有顆粒溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時清洗干凈,然后放入干燥器內保管。

博精儀器:紅外分析時固體壓片質量不穩定常見問題解決


紅外壓片制樣出現現象:

  1.  透過片子看遠距離物體透光性差,有光散射 ;

  2. 不規則疙瘩斑由KBr粉末引起:

  3. KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物;

  4. KBr受潮或結塊;

1. 選用純的KBr;2.干燥

1. 片子出現許多白色斑點,其余部分清晰透明 ;2. 不規則疙瘩或全部呈云霧狀混濁 ;3. 呈半透明或云霧狀混濁

紅外壓片制樣原因   

由試樣引起:1. 研磨不均,有少量粗粒;2. 樣品受潮 ;3. 樣品本身性質之故 1. 重新研磨;2. 干燥或抽真空時間長些;3. 選用其他制樣方法

1. 整個窗片不透明 ;2. 剛壓好片子很透明,1分鐘后出現不規則云霧狀混濁 ;3. 片子中心出現云霧狀由壓片技術引起:1. 壓力不夠,加上分散不好;2. 抽真空不夠;3. 砧空或壓舌面不平整

解決辦法   

1. 重新研磨;2. 檢查真空度,延長抽真空時間;3. 調換新的或重拋

   


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