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衰減全反射紅外光譜法ATR測定電工膠帶粘合劑

日期: 21-09-04 09:46 瀏覽次數 :4

 電工膠帶是刑事案件尤其是爆炸案件現場的常見物證, 嫌疑人通常利用其攜帶的便利性和使用的簡易性纏繞和固定爆炸裝置。通過對現場遺留電工膠帶與嫌疑人處提取樣本的比對檢驗, 可以為法庭訴訟提供關鍵證據。國內外針對電工膠帶的基本組成開展了大量檢驗方法的研究工作[1~6]。傅里葉變換紅外光譜法 (FT-IR) 是檢驗粘合劑的常用方法, 可對粘合劑進行種類區分, 還可以確定粘合劑中添加的部分填料的種類[5~8]。但以往研究多集中在粘合劑種類的定性分析方面, 對于粘合劑組分定量分析的研究報道較少。Goodpaster等利用ATR-FTIR對72卷電工膠帶的帶基和粘合劑進行檢驗, 并通過聚類分析對測試數據進行統計分析, 區分率可達88%左右。Kumooka等[6]利用類似的方法對定向聚丙烯膠帶的粘合劑進行了分析, 實現了不同品牌、型號聚丙烯膠帶的區分。但聚類分析所使用的方法不同, 常會得到不同的結論, 該方法在物證區分方面的準確性受到一定程度的限制。Zieba-Palus等[9]通過FTIR技術確定了膠帶帶基和粘合劑的種類, 通過裂解氣相色譜/質譜技術實現了同類樣品的進一步區分。本研究采用衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法對不同品牌的電工膠帶粘合劑進行檢驗, 在定性分析的基礎上, 選擇兩種特征組分的紅外特征吸收峰進行峰面積積分, 并計算其相對比例, 利用SPSS軟件對定量數據進行統計分析, 探索紅外光譜定量分析方法區分不同品牌電工膠帶的能力。

 

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1 實驗部分

1.1 儀器設備及條件

IRBok-100傅里葉變換紅外光譜儀  , 配置ATR附件和紅外顯微鏡。測試方式:ATR反射;光譜范圍:650~4000 cm-1;光譜分辨率:4 cm-1;掃描次數:32次;增益:自動。

 

1.2 樣品信息

31個品牌和型號的電工膠帶購自國內市場, 樣品信息見表1。

 

1.3 實驗方法

將樣品粘合劑面朝下緊貼在Zn Sn晶體上, 放下壓力臂使樣品與晶體緊密接觸, 通過OPUS 6.5軟件按照實驗條件進行測試, 得到樣品粘合劑的紅外光譜圖。由于入射光穿透樣品的深度僅為幾微米[10], 粘合劑的厚度通常在幾十微米, 因此帶基的存在不會對信號造成干擾。ATR光譜反射光的吸光度跟其波長成正比, 導致其吸收強度隨波長的變化而變化, 因此需對ATR反射光譜進行校正[11], 校正后得到最終的光譜圖。為驗證測量結果的準確性和樣品的均勻性, 每個樣品選擇不同位置測量3次。

 

表1 電工膠帶樣品信息表Table 1 Information of electrical tape samples     下載原表

 


1.4 數據處理

根據紅外特征吸收峰確定粘合劑的種類, 在定性分析的基礎上, 選擇其中的特征組分, 利用OPUS 6.5軟件分別選擇紅外特征吸收峰的起始位置和中止位置進行峰面積積分, 由于峰面積與物質的含量存在對應關系, 因此特征峰面積的相對比例可反映組分的相對比例。

 

利用統計軟件SPSS 16.0進行數據分析, 描述樣品峰面積積分比值的平均值 (Mean) 、標準偏差 (SD) 和相對標準偏差 (RSD) 。采用單因素方差分析對不同品牌電工膠帶的測量數據進行比較, 檢驗粘合劑組分是否存在統計學差異, 然后采用最小顯著性差異法 (LSD) 進行驗后多重比較, 分析特征峰面積相對比例存在統計學差異的品牌。

 

1.5 區分率計算

利用公式 (1) 計算區分率 (DP) 。

 


其中, M為有統計學差異的樣品組數, N為樣品數。

 

2 結果與討論

通過紅外譜圖可以看出, 31個品牌電工膠帶的粘合劑均為天然橡膠-丁苯橡膠混合類粘合劑, 其中均含有增塑劑鄰苯二甲酸酯成分 (紅外特征吸收峰位于1723, 1601, 1581, 1453, 1381, 1283, 1122, 1074, 1039, 742 cm-1處[12]) 。天然橡膠類粘合劑的紅外光譜如圖1所示, 3038 cm-1為雙鍵上C-H伸縮振動吸收, 2964, 2923, 2855 cm-1為甲基、亞甲基C-H鍵的伸縮振動, 1663 cm-1為碳碳雙鍵的伸縮振動, 1450 cm-1為亞甲基CH2的彎曲振動, 1377 cm-1為甲基CH3的彎曲振動, 842 cm-1為雙鍵上次亞甲基CH搖擺振動[13]。丁苯橡膠類粘合劑的紅外譜圖如圖2所示, 圖中3062, 3026 cm-1對應苯環上C-H的伸縮振動, 1600, 1496 cm-1為苯環骨架振動, 759, 700 cm-1為苯環上H的面外彎曲振動;968 cm-1和912 cm-1為丁二烯的特征吸收[12,13]。

 

圖1 天然橡膠類粘合劑的紅外光譜圖Fig.1 IR spectrum ofnatural rubber-based adhesive


 

圖2 丁苯橡膠類粘合劑的紅外光譜圖Fig.2 IR spectrum ofstyrene-butadiene rubber-based adhesive


 

分別選擇天然橡膠和丁苯橡膠的紅外特征吸收峰 (1377cm-1和966 cm-1) 進行峰面積積分, 并對數據進行統計分析。表2為不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值統計分析結果。

 

表1中, 測量結果的相對標準偏差均在最大允許誤差5%以內, 證明樣品具有良好的均勻性, 與文獻報道的膠帶生產工藝相吻合[14]。單因素方差分析結果顯示, 31個電工膠帶樣品粘合劑中天然橡膠和丁苯橡膠的相對比例不全相同 (F=882.65, P<0.05) , 進而用最小顯著性差異法LSD-t檢驗對樣品進行兩兩比對 (顯著性水平α=0.05) , 結果發現:465 (C231) 組樣品對中有422組可以區分 (P<0.05) , 43組不能區分 (P>0.05) , 區分率為90.8%, 高于Goodpaster等人通過紅外光譜分析結合聚類分析得出的研究結果[3,4]。

 

表2 不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值Table 2 Relative ratio of the peak area integral of natural rubber to styrene-butadiene rubber absorption peaks in each sample (adhesives)     下載

 

表2 不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值Table 2 Relative ratio of the peak area integral of natural rubber to styrene-butadiene rubber absorption peaks in each sample (adhesives)

粘合劑種類繁多, 早期的膠帶通常使用天然橡膠為基底的粘合劑, 這種粘合劑粘性好, 價格便宜, 靈活性好, 但是老化速度快, 耐光和氧的性能較差, 后隨著制作工藝的改進, 天然橡膠-丁苯橡膠混合類粘合劑成為最常用的膠帶粘合劑。膠帶的生產廠家、品牌和型號不同, 原料配方會有所不同, 造成天然橡膠和丁苯橡膠的比例存在差異, 本研究也證實了這種差異的存在, 實現了不同品牌、型號電工膠帶樣品的區分。

 

3 結論

本文建立的紅外光譜定量分析方法為電工膠帶物證溯源提供了新的思路, 定量數據的獲取為膠帶物證數據庫的建設奠定了方法基礎, 該方法同樣適用于塑料、纖維、橡膠等高分子材料物證的區分。由于樣本量有限, 本文僅研究了紅外光譜定量分析方法區分國內市場不同品牌、型號電工膠帶的可行性, 對于大樣本量樣品的區分能力還有待進一步驗證。

博精科技是一家集研發、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創新企業。公司以市場為導向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系!


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