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中紅外定量測量系列之一透射比校準

日期: 21-07-19 09:29 瀏覽次數 :3

傅立葉紅外變化光譜技術由于其諸多優點,目前在我國已經得到了廣泛應用,在煤炭,石油,醫療,化工,半導體,法庭科學,氣象,染織等諸多領域發揮了重要作用。傅立葉紅外變化光譜技術的具體實現需要依托傅立葉變換光譜儀,然而限于傅立葉變換光譜儀校準技術的發展以及相關規程規范的不健全,導致大多數使用者只是將傅立葉紅外變換光譜儀作為一種定性分析儀器,甚至錯誤地認為傅立葉紅外光譜儀的透射比是無法校準的,這大大限制了傅立葉變換光譜儀的應用。


傅立葉變換紅外光譜儀透射比的校準過程較波長而言略微復雜。影響傅立葉變換紅外光譜儀透射比測量不確定度的因素很多,例如窗片間互反射,切趾函數,分辨率等。傅立葉變換紅外光譜儀透射比校準的方法有多種,最為精確的方法一般絕對法進行標定,但標定過程較為繁瑣,一般適用于精度極高的計量級光譜儀;對于普通傅立葉變換紅外光譜儀,可以采用經過標定的透射比標準片進行標定。本文將分別介紹這兩種方法以及校準時需要注意的相關事項。

1.絕對法

1.1雙光闌法

在傳統的UV-VIS-NIR透射比量值復現方法中,雙光闌法,占空比法,距離平方反比等均是有效的透射比復現方法。但在傅立葉紅外變換光譜儀中,這些方法往往難于實現,這也是為什么雖然傅立葉紅外變換光譜儀使用廣泛,但國際上目前具有中紅外波段絕對復現能力的計量機構屈指可數的原因。本項目經過反復摸索,采用了改進后的雙光闌法和變溫法兩種方法最終實現了量值的絕對標定。
由于傅立葉變換紅外光譜儀的光路屬于非線性光路,因此,復現前必須使用半月板或者類似機構遮擋部分光路,否則設備窗片對紅外光的反射將會影響系統的線性。由于該部分較為復雜,此處不再展開,具體可以參考相關文獻[1-4]。

1.2結果驗證:與NIST(美國國家標準研究院)透射比標準片測量結果比較

NIST在中紅外透射比校準領域研究較早,并發布了系列標準片,用于統一量值,為了驗證本項目所得測量結果的不確定度,利用和美國NIST購置的標準紅外透射比濾光片SRM2053做了比對,比對結果見表格1和圖1。.







圖 1透射比測量結果比較(誤差線為NIST不確定度)



表格 1 SRM2053透射比測量結果比較


Cm-1

NIST

Urel-NIST

NIM

Err(NIST-NIM)

4000

0.1055

0.0147

0.1040

0.0014

3900

0.1056

0.0147

0.1048

0.0007

3800

0.1059

0.0146

0.1049

0.0010

3700

0.1060

0.0147

0.1052

0.0008

3600

0.1063

0.0146

0.1053

0.0010

3500

0.1065

0.0146

0.1055

0.0010

3400

0.1065

0.0146

0.1056

0.0009

3300

0.1069

0.0146

0.1058

0.0011

3200

0.1072

0.0146

0.1065

0.0007

3100

0.1075

0.0146

0.1066

0.0009

3000

0.1075

0.0146

0.1067

0.0008

2900

0.1078

0.0146

0.1072

0.0007

2800

0.1081

0.0146

0.1075

0.0007

2700

0.1084

0.0146

0.1077

0.0006

2600

0.1087

0.0146

0.1081

0.0006

2500

0.1088

0.0146

0.1084

0.0004

2400

0.1093

0.0146

0.1088

0.0005

2300

0.1096

0.0146

0.1091

0.0005

2200

0.1097

0.0146

0.1091

0.0006

2100

0.1099

0.0146

0.1095

0.0004

2000

0.1102

0.0146

0.1098

0.0004

1900

0.1104

0.0146

0.1100

0.0004

1800

0.1108

0.0146

0.1104

0.0003

1700

0.1110

0.0146

0.1107

0.0003

1600

0.1112

0.0146

0.1109

0.0003

1500

0.1114

0.0146

0.1112

0.0002

1400

0.1111

0.0146

0.1105

0.0006

1300

0.1108

0.0146

0.1105

0.0003

1200

0.1112

0.0147

0.1105

0.0007

1100

0.1037

0.0151

0.1035

0.0002

1000

0.1088

0.0147

0.1084

0.0003

900

0.1065

0.0147

0.1066

-0.0001

800

0.1084

0.0147

0.1083

0.0001

700

0.1110

0.0146

0.1111

0.0000

600

0.0970

0.0156

0.0977

-0.0007

500

0.1093

0.0167

0.1073

0.0020

400

0.1200

0.0214

0.1084

0.0116



由NIST相關資料[2-6]可以查出:

SRM2053 在5000-500波數中,相對擴展不確定度(k=2) Uc=1.70%,500-400波數中,擴展不確定度為2.4%。

圖1中,Err(NIST-NIM)為同樣的樣品NIST測量結果和我們測量結果的差值,誤差線為我們測量結果的最差不確定度。從圖 1中可以看出,其測量偏差在4000-600波數范圍位于NIST給出的不確定度范圍內,600-500波數內測量偏差位于NIM給出的不確定度(絕對偏差小于0.0033),從而也旁證出二者之間的測量結果具有較好的一致性。這也間接說明了我們測量結果不確定度分析是合理的。

2.相對法

利用有標準值的樣品進行傅里葉紅外變換光譜儀的透射比校準是一種較為簡便,也是國際通行的做法。遺憾的是,我們國家多部相關規程規范[7-9]目前只涉及到波長校準方法,透射比校準方法尚未明確。不過,在部分規程中提出了系列簡化推薦方法,但已經在透射比的校準上邁開了可喜的第一步。

在這些簡化方法中,例如利用聚苯乙烯薄膜的吸收峰進行標定等,這些方法雖然會隨著選取的分辨率和切趾函數導致一定的偏差(一般不會超過3%),使用時需要倍加注意。圖2是對同一聚苯乙烯薄膜同一吸收峰在不同光譜分辨率的設定下測得的結果。




2.分辨率對透射比測量結果的影響



不同分辨率對材料透射比測量結果影響較大,在峰谷處,相對誤差高達10%,在對透射比要求不高的場合可以利用該方法校正儀器透射比。除此之外,由于為了避免兩表面間的互反射,聚苯乙烯薄膜一般會做表面粗糙處理,這就造成了樣品出現一定的霧度,而霧度的出現使得透射比量值與測量光路的長度相關。不同公司出品的儀器其光路長度不可能一致,這也必然導致測量出的透射比出現不必要的差異。

除此之外,切趾函數也是一個極為重要的影響因素,由于該部分比較復雜,此處不再詳細展開,具體可以參考相關文獻[1011]。

在校準過程中,必須要盡量使得儀器設定和上級計量部門量傳時的設定一致,避免產生不必要的不確定度損失。

紅外壓片機使用中的問題及解決:
1. 藥片容易松散
壓出的藥片容易松散,可能是物料太細,粘性不強;藥粉原料過多,可加適當粘合劑重新造粒;物料中含油性成分過多,如果是有效成分就加吸收,如果是無效成分就脫油;造粒過程中,由于顆粒含水量或少或多,使壓出的藥片容易產生變形,片硬較差。顆粒含水量一般在3%-5%為好;藥片壓制好后不易久致空氣中,否則藥片吸水膨脹也會產生松片。
2. 裂片
藥片產生裂片,可能是物料過細或粘合劑不足或顆粒過粗過細,都有可能造成裂片,可篩去原料中的細粉,加入干燥粘合劑和勻后壓片。
3. 物料粘模

造出的顆粒太濕,潤滑劑用量不足或分布不均勻;紅外壓片機沖模上有字或沖模表面上粗糙,都有可能倒致沖模粘模。


1. 藥片容易松散
壓出的藥片容易松散,可能是物料太細,粘性不強;藥粉原料過多,可加適當粘合劑重新造粒;物料中含油性成分過多,如果是有效成分就加吸收,如果是無效成分就脫油;造粒過程中,由于顆粒含水量或少或多,使壓出的藥片容易產生變形,片硬較差。顆粒含水量一般在3%-5%為好;藥片壓制好后不易久致空氣中,否則藥片吸水膨脹也會產生松片。
2. 裂片
藥片產生裂片,可能是物料過細或粘合劑不足或顆粒過粗過細,都有可能造成裂片,可篩去原料中的細粉,加入干燥粘合劑和勻后壓片。
3. 物料粘模

造出的顆粒太濕,潤滑劑用量不足或分布不均勻;紅外壓片機沖模上有字或沖模表面上粗糙,都有可能倒致沖模粘模。





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