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傅里葉紅外分光光度計檢定操作規程

日期: 21-07-17 11:48 瀏覽次數 :3

說明
1.1. 適用范圍:適用于傅里葉紅外分光光度計校正。
1.2. 參照依據:傅里葉紅外分光光度計操作說明書、《中同藥典》2005年版二部附錄IVC及國家技術監督局JJG681-90規程。
1.3. 儀器操作及環境:應符合本儀器操作及維護保養規程。
2. 檢定項目和技術要求
2.1. 能量掃描:
波數        標準值
4600        應不小于最大能量的10%
4000        應不小于最大能量的30%
3000        應不小于最大能量的60%
能量最大值        應不小于60.0
700        應不小于最大能量的10%
500        應不小于最大能量的2%
403        應不小于最大能量的0.5%
2.2. 波數準確度:在3000 附近的波數誤差應不大于±5 ,在1000 附近的波數誤差應不大于±1 。
2.3. 波數重現性:≤2
2.4. 分辨率:在聚苯乙烯膜紅外光譜中,在3110~2850 范圍內,應能顯示7個吸收帶,其中吸收峰2851 和谷2870 譜帶的分辨深度應不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 吸收帶分辨深度應不小于12%透光率。
2.5.   100%線的平直度:≤2%透光率。
2.6.   噪聲:≤0.5%透光率。
3. 檢定方法
3.1. 能量掃描:
3.1.1. 操作:將波數范圍設置為4700 cm-1~390 cm-1,掃描間隔(波數)設置為1 cm-1,掃描次數為40次,依儀器操作規程進行空白空氣掃描,即得儀器能量掃描圖譜,然后檢測下列波數處的能量:4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
3.1.2. 結果計算:
                E/Emax
3.1.3. 結果判斷:應符合上表規定。
3.2. 波數準確度及重現性
3.2.1. 操作:以聚苯乙烯薄膜的吸收帶作參考波數。按儀器操作規程,將波數范圍設置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數)設置為1 cm-1,掃描次數為40次,先以空氣進行空白掃描,再將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中,進行樣品掃描,重復掃描三次,將其吸收帶數據打印下來,讀取下表
所對應的各吸收帶的數值,并按下式進行計算:

序號      波數      序號        波數        序號        波數

1        3027.1        4        1801.6        7        1154.3
2        2850.7        5        1601.4        8        1028.0
3        1944.0        6        1583.1        9        906.7

3.2.2. 結果計算:
3.2.2.1. 波數準確度:式中:Vi代表波數測得值  Vr參考波數的數值  n為測量次數
3.2.2.2. 波數重復性:R=式中:Vmax波數測得值的最大值   Vmin波數測得值的最小值
3.2.3. 結果判斷:應符合規定。
3.3. 分辨率的檢定
觀察3.1項下的紅外光譜圖,在3110~2850 范圍內,應能顯示7個吸收帶,其中峰2851 與谷2870 譜帶的分辨深度應不小于18%透光率,峰1583 與谷1589 的分辨深度應不小于12%透光率。
3.4. 100%線平直度檢定方法
  將波數范圍設置為4600 cm-1~400 cm-1,掃描間隔(波數)設置為4 cm-1,掃描次數為20次,依儀器操作規程進行掃描制得100%,觀察其最高處與最低處之間的距離,應小于2%透光率(水和二氧化碳的吸收區噪聲除外)。
3.5. 噪聲的檢定方法
在100%線上觀察其最大噪聲(峰-峰值)的大小,應小于0.5%透光率(水和二氧化碳的吸收區噪聲除外)。
4. 檢定周期

項目        周期
能量掃描        12個月
波數準確度        12個月
波數重現性        12個月
分辨率        12個月
100%線平直度        12個月
噪聲        12個月


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