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漲知識:紅外光譜儀使用的12個疑問

日期: 21-07-16 14:07 瀏覽次數 :3

自1940年商品紅外光譜儀問世以來,在有機化學研究中得到廣泛的應用。到70年代,傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 實驗技術進入現代化學家的實驗室,成為結構分析的重要工具。它以高靈敏度、高分辨率、快速掃描、聯機操作和高度計算機化的全新面貌使經典的紅外光譜技術再獲新生。


紅外光譜作為結構分析的重要工具,如何衡量紅外光譜性能?紅外光譜信噪比如何測定?對實驗環境有哪些要求?什么樣的譜圖才算是一張好譜圖?紅外光譜操作中如何防護?請看下文!


怎么進行紅外光譜的定量分析和定性分析


紅外光譜定性分析:

一般采用三種方法:用已知標準物對照、標準譜圖查對法和直接譜圖解析法。     

1. 已知物對照應由標準品和被檢物在完全相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。   

2. 標準譜圖查對法是一種最直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標準譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標準譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導致某些峰細微結構的差別;未知物與標準譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現很大差別;必須注意引入雜質吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。     

3. 對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區分析,進一步找出官能團存在的依據;仔細分析指紋區譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結構;對照標準譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。

 

紅外光譜定量分析: 

選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據朗佰-比爾定律,計算待測組分含量。

  

如何衡量和評價紅外光譜性能

 

信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值,是評價儀器性能的一個重要指標,儀器吸光度噪聲可通過在一定的測試條件下,在確定的波長范圍內對空白相應變化的分析獲得。當在確定的波長范圍內對同一樣品進行多次測量時,儀器吸光度噪聲表現為測得的樣品吸光度的標準差。

儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩定性、電子系統的噪聲、檢測器產生的噪聲以及環境影響所產生的噪聲,如電子系統設計不良、儀器接地不良、外界電磁干擾等因素都會使儀器的噪聲增大。

比如,近紅外光譜分析是一門弱信號分析技術,即從一個很強的背景信號中提取出相對較弱的有用信息,得到分析結果,因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指標之一,直接影響分析結果的準確度和精確度。

 

《傅里葉變換紅外光譜分析》中,有紅外儀器信噪比的描述:

 

“紅外儀器的信噪比是衡量一臺儀器性能好壞的一項非常重要的技術指標。但是信噪比的測量方法目前沒有統一的、公認的標準,因此,各個紅外儀器公司所給定的儀器信噪比沒有可比性。每個紅外儀器公司都有信噪比的測量方法,因此,信噪比指標的驗收只能按照儀器公司的驗收方法進行驗收?!?/p>

  

紅外光譜儀對實驗環境有什么要求


如何做好一名紅外光譜分析員?

 

只做鑒別的話,紅外是最簡單好用的儀器。如何做好一名紅外光譜分析員?

自從有了計算機,它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情。所以,一個好的紅外光譜分析員需要知道更多的樣品背景知識!畢竟紅外只是從一個角度反映測試樣品特征。如果,知道更多的背景知識,可以最大限度發揮紅外光譜作用!推薦《傅里葉變換紅外光譜分析》第二版 翁詩甫 編著。

 

操作紅外光譜,應該有哪些安全防護呢?


紅外光譜儀有激光器,不要眼睛注視光學臺里的激光。如果你使用的是FTIR(紅外傅立葉變化光譜)的話,首先檢查溫濕度計是否符合要求:溫度為16-25°C,相對濕度為20%-50%;二,確認周圍無振動、熱源、輻射、腐蝕性氣體遠離電磁干擾及震動等,尤其注意儀器使用時關閉手機.如果你們使用液氮作為儀器冷卻介質的話,注意液氮的儲存與防爆;再者,如果在制作樣品時使用到有機溶劑譬如正己烷等注意通風排氣以及自我防護等安全措施!

 

紅外光譜的輻射對人體有害嗎?


準確來說,手機會影響到紅外背景以及基線的形成,特別是儀器使用久了,手機電磁輻射的干擾便越加明顯。再者,注意紅外光譜儀的光源的維護以及儀器的干燥!據悉,一般FTIR采用半導體激光的,其功率不超過0.5mW,Class II等級,即使眼睛看了也沒事。

采用He-Ne激光器的,一般功率不超過0.5mW,屬于Class IIIA等級,不能讓激光束直射入眼。平時使用它們的輻射很小,不會超過教師講課用的激光筆的,所以不必擔心。平時多注意手機輻射才是關鍵。PS:手機輻射對大多FTIR都有影響,特別是1波數分辨率以上的測量尤其明顯,所以大家測試數據時最好關閉上網,接電話遠離測試儀器。

 

孕婦操作的話,應該沒有影響。比如,分光光度計的用的是可見光而不是各種輻射,其儀器運行過程中也不會產生有害輻射,所以不會有影響。原子吸收生成的光譜是可見光為主,如果你要測試的物質氣體本身不帶強烈的輻射性,產生的輻射其實相對安全。

 

紅外譜圖的好壞判斷?


制作的紅外光譜圖質量好壞,可根據如下方法判斷:譜圖基線平直,基線透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率較低的強峰,也有透光率較高的弱峰。如果所有的吸收峰都很強(透光率都很低),表明樣品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),則表明樣品含量太低。

一般來說,譜圖中最大吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到是的圖就是好圖。

 

你忽略樣品圖譜與標準圖譜對比了嗎?

 

質量標準中紅外鑒別項下通常規定測得的樣品紅外光譜圖應與對照品圖譜一致,當譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強度相一致時,可以完全確證。當然,兩圖絕對吻合不可能,但各特征吸收帶的相對強度的順序是不變的。如果不是完全一致怎么辦?

 

一般考慮取中檢所的對照品再壓一個對照圖譜,或檢查樣品制備過程有沒有問題(比如研磨是否充分)。特別要注意是否多一些峰或者少一些峰(可能樣品錯了)。必要時取之前做過的合格留樣來對比一下。如果還是不一致就發不合格報告。因為經常發現周圍有些檢測人員不重視比對工作,認為同一個工藝生產出來的產品應該不會有所不同,可事實不是這樣的。樣品錯的可能性也有,任何細節都不要錯過。

 

為什么紅外光譜圖縱坐標的范圍為4000~400 cm-1?

 

紅外光譜結構解析經驗

 

一個未知化合物僅用紅外光譜解析結構是十分困難的。一般在光譜解析前,要做未知物的初步分析,紅外光譜譜圖的解析更帶有經驗性、靈活性。

解析主要是在掌握影響振動頻率的因素及各類化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎上,按峰區分析,指認某譜帶的可能歸屬,結合其他峰區的相關峰,確定其歸屬。

在此基礎上,再仔細歸屬指紋區的有關譜帶,綜合分析,提出化合物的可能結構。

必要時查閱標圖譜或與其他譜(1H NMR,13C NMR,MS)配合,確證其結構。


紅外光譜儀操作規程

 

操作步驟 

1.開機前準備   

開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,當電壓穩定,室溫為21±5℃左右,濕度≤65%才能開機。

2.開機   

開機時,首先打開儀器電源,穩定半小時,使得儀器能量達到優良狀態。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性。

3.制樣   

根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法并制樣。

4.掃描和輸出紅外光譜圖   

測試紅外光譜圖時,先掃描空光路背景信號(Collect→Background),再掃描樣品文件信號(Collect→Sample),經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。 5.關機   (1)關機時,先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,最后關閉計算機并蓋上儀器防塵罩;(2)在記錄本記錄使用情況。  

 

紅外光譜儀使用注意事項


1.保持室內干燥,空調和除濕機必須全天開機(保持環境條件 25±10℃左右,濕度≤70%); 

2.保持實驗室安靜和整潔,不得在實驗室內進行樣品化學處理, 實驗完畢即取出樣品室內的樣品。 

3.經常檢查干燥劑顏色,如果藍色變淺,立即更換。

4.根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法并制樣。

5.測試紅外光譜圖時,掃描空光路背景信號和樣品文件信號, 經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。 

6.實驗完畢后在記錄本上記錄使用情況。 

7.設備停止使用時,樣品室內應放置盛滿干燥劑的培養皿。

8.干燥劑再生:將干燥劑在烘箱內105℃烘干至藍色(約3小 時)即可。 

9.將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內備用。

10.液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎,應小心保存。

 11.液體池使用的KRS-5晶體劇毒,使用時避免直接接觸(戴手 套),打磨KRS-5晶體時避免接觸或吸入KRS-5粉末,打磨的廢棄物必須妥善處理。



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